论文导读：：针对目前最具代表性的两种压入测试方法：Oliver-Pharr方法和Ma方法，通过有限元数值模拟分析了仪器柔度标定误差对测试精度的影响。结果表明仪器柔度的标定精度直接影响压入测试结果的准确度，尤其是当材料较软且压入深度较大时更为显著；对同一材料，压入载荷越大，由仪器柔度标定误差引入的压入测试结果误差越大；在同一压入深度下，针对不同材料，由仪器柔度标定误差引入的压入测试结果误差差别不大；就测试方法而言，Ma方法具有比Oliver-Pharr方法更高的精度和更低的仪器柔度敏感性。

　　论文关键词：仪器化压入，柔度，标定误差，硬度，杨氏模量

　　0 引言

　　仪器化压入技术[1]是从上世纪九十年代发展起来的新的力学性能试验方法。它通过连续控制和记录样品上压头加载和卸载时的载荷和位移数据，并对这些数据进行分析而得出材料的微区力学性能指标，包括硬度、杨氏模量和屈服强度等。

　　压入测试直接获得的载荷一位移曲线含有仪器柔度产生的位移分量，因此必须对仪器柔度进行标定并将其产生的位移分量从测得的总位移量中去除[2]。仪器柔度及其标定精度对测试结果会产生重要影响，尤其是在大压入深度、低硬度材料测试时更加显著[3]。目前发表的文献对仪器柔度产生的机理、意义和标定方法等方面的探讨比较多[2~8]，而定量地分析其对测试结果的精度影响方面的研究却较少，因此开展这方面的研究具有很重要的意义。

　　本文针对目前最具代表性的两种压入测试方法：Oliver-Pharr[2]方法和Ma[9, 10]方法，通过有限元数值模拟定量地分析了仪器柔度标定误差对压入测试精度的影响。

　　1 压入测试方法

　　1.1 Olive-Pharr方法[2]

　　图1给出了在压入试验加卸载过程中测得的载荷-压入深度曲线，其中Pm为最大载荷，hm为最大压入深度，hf为卸载后的残余压痕深度，S为接触刚度硬度，对应卸载曲线最大载荷处的切线斜率。Olive-Pharr方法给出材料的硬度和杨氏模量如下：

　　（1）

　　（2）

　　（3）

　　（4）

　　标定误差

　　图1 仪器化压入试验的载荷-深度曲线

　　Fig.1 Schematic of load-depth curve from an instrumentedindentation test

　　式中A（hc）为载荷作用下压头与材料接触面积的投影，当压入深度大于3μm时，可忽略压头尖端钝化的影响，A（hc）=24.56hc2；Er为折合杨氏模量；β为常数，对于Berkovich压头，β=1.034；E和υ分别为被测材料的杨氏模量和泊松比；Ei和υi分别为压头的杨氏模量和泊松比。

　　1.2 Dejun Ma方法[9, 10]

　　定义“名义硬度”为最大载荷与最大压入深度处的接触投影面积之比。数学表达式为

　　（5）

　　考虑金刚石压头的弹性影响，定义压头与被压材料的联合杨氏模量Ec为

　　标定误差（6）

　　对于理想圆锥压头，通过量纲分析与有限元模拟，得到Hn/Ec与卸载功We和压入总功W的比值We/W存在明显的函数关系，采用多项式回归得出：

　　标定误差 （7）

　　从而

　　（8）

　　式中系数a1=0.170204；a2=—0.157669；a3=0.110937；a4=—0.048401；a5=—0.005516；a6=0.007625。

　　2 仪器柔度的标定

　　压入测试仪位移传感器的测量结果ht包括在样品中的压入深度h和由仪器柔度Cm引起的变形hm两部分[2]：

　　（9）

　　因此试样的实际压入位移h为：

　　（10）

　　为得到准确的压入深度h，必须对仪器柔度Cm进行精确的标定。标定有多种方法[11]，包括直接法和间接法，用的较多的是间接法。目前商用压入仪的Cm值在10-7~10-5m/N之间[4]，根据文献[11]，对同一压入测试仪，用各种方法求出的Cm值并不确定，变动范围大致在±15%左右，由此对压入测试结果会带来多大的影响，下面通过有限元数值分析进行定量说明。

　　3 有限元数值分析

　　3.1 有限元模型

　　为数值分析材料在圆锥压头下的压入响应，我们假设被压材料为均匀、各向同性、率无关固体，且遵循Von Mises屈服准则及纯各向同性强化准则，同时假设被压材料的单轴应力-应变关系由线弹性与Hollomon幂硬化函数组成，即

　　（11）

　　式中为被压材料的真实应力；为被压材料的真实应变；为被压材料的屈服应力；为被压材料的屈服应变，且；为应变硬化指数。

　　研究表明硬度，就仪器化压入加、卸载曲线而言，Berkovich压头可以用圆锥压头来近似[12]。为确保圆锥压头与Berkovich压头具有相同的面积-深度关系，圆锥压头的锥半角取值为70.3°。应用商用有限元软件ABAQUS对圆锥压头压入弹塑性材料的载荷—位移响应进行了有限元数值模拟期刊网。图2为有限元划分的压头与被压材料总体网格和靠近尖端的局部网格。其中对压头和被压材料分别划分了2500个和8100个轴对称四边形单元。

　　（a） 总体网格 （b）压头尖端的局部网格

　　图2 压头与被压材料有限元网格

　　Fig.2The FEM mesh of indenter and the indented material

　　计算中涉及的有关参数被分别设定为：E=70Gpa，υ=0.3，n=0.15。为考察仪器柔度对不同压入深度和不同硬度材料的影响，分别设定2种材料、4种压入载荷和4种压入深度，σy分别为35Mpa和560Mpa，载荷分别为500mN、5N、50N和100N以及压入深度分别为1μm、5μm、50μm和100μm。

　　3.2 数值结果

　　为分析仪器柔度标定误差对压入测试结果的影响，我们假设仪器柔度Cm=10-7m/N，标定误差为+10%，即标定柔度Cm=0.9x10-7m/N，则计入标定误差后的压入深度h1为：

　　（12）

　　以h1代替h，其余数值不变，重新利用Olive-Pharr方法和Ma方法计算硬度和弹性模量，并和原来的结果进行比较，就可定量分析出仪器柔度标定误差对两种压入测试方法的精度影响。图3和图4分别显示两种材料压入载荷为100N时仪器柔度标定无误差和+10%误差下的载荷—压入深度曲线。

　　h（μm）

　　h（μm）

　　图3 σy=35MPa材料的压入载荷-深度曲线

　　Fig.3 Load-depth curves for thematerial of σy=35MPa

　　图4 σy=560MPa材料的压入载荷-深度曲线

　　Fig.4 Load-depth curves for the material of σy =560MPa

　　表1-表8分别列出了两种材料在不同压入载荷和不同压入深度下的计算结果。表中hm1和E1分别为计入仪器柔度标定误差后的最大压入深度和材料杨氏模量。表中比较了仪器柔度标定误差为-10%时杨氏模量的变化情况。为便于分析，将两种杨氏模量和标准值70Gpa也进行了比较。

　　表1 σy=35MPa不同压入载荷Olive-Pharr方法计算结果

　　Table 1 The values obtained by Oliver-Pharr method for the material of σy=35MPa

　　Pm

　　/N

　　hm

　　/μm

　　hm1

　　/μm

　　H

　　/GPa

　　E

　　/GPa

　　E1

　　/GPa

　　（E-70）

　　/70

　　（E1-70）

　　/70

　　（E1-E）

　　/E

　　0.5

　　8.675

　　8.670

　　0.276

　　92.45

　　97.38

　　32.1%

　　39.1%

　　5.3%

　　5

　　27.43

　　27.38

　　0.276

　　92.45

　　110.06

　　32.1%

　　57.2%

　　19.0%

　　50

　　86.75

　　86.25

　　0.276

　　92.45

　　186.80

　　32.1%

　　166.9%

　　102.1%

　　100

　　122.68

　　121.68

　　0.276

　　92.45

　　322.64

　　32.1%

　　360.9%

　　249.0%

　　表2 σy=560MPa不同压入载荷Olive-Pharr方法计算结果

　　Table 2 The values obtained by Oliver-Pharr method for the material of σy=560MPa

　　Pm

　　/N

　　hm

　　/μm

　　hm1

　　/μm

　　H

　　/GPa

　　E

　　/GPa

　　E1

　　/GPa

　　（E-70）

　　/70

　　（E1-70）

　　/70

　　（E1-E）

　　/E

　　0.5

　　3.164

　　3.159

　　2.42

　　84.27

　　85.64

　　20.4%

　　22.3%

　　1.6%

　　5

　　10.01

　　9.96

　　2.42

　　84.27

　　88.76

　　20.4%

　　26.8%

　　5.3%

　　50

　　31.64

　　31.14

　　2.42

　　84.27

　　100.25

　　20.4%

　　43.2%

　　19.0%

　　100

　　44.75

　　43.75

　　2.42

　　84.27

　　108.74

　　20.4%

　　55.3%

　　29.0%

　　表3 σy=35MPa不同压入载荷Ma方法计算结果

　　Table 3 The values obtained by Ma method for the material of σy=35MPa

　　Pm

　　/N

　　hm

　　/μm

　　hm1

　　/μm

　　Hn

　　/GPa

　　E

　　/GPa

　　E1

　　/GPa

　　（E-70）

　　/70

　　（E1-70）

　　/70

　　（E1-E）

　　/E

　　0.5

　　8.675

　　8.670

　　0.271

　　80.95

　　84.92

　　15.6%

　　21.3%

　　4.9%

　　5

　　27.43

　　27.38

　　0.271

　　81.25

　　95.02

　　16.1%

　　35.7%

　　17.0%

　　50

　　86.75

　　86.25

　　0.271

　　80.90

　　152.70

　　15.6%

　　118.1%

　　88.8%

　　100

　　122.68

　　121.68

　　0.271

　　80.98

　　244.44

　　15.7%

　　249.2%

　　201.9%

　　表4 σy=560MPa不同压入载荷Ma方法计算结果

　　Table 4 The values obtained by Ma method for the material of σy=560MPa

　　Pm

　　/N

　　hm

　　/μm

　　hm1

　　/μm

　　Hn

　　/GPa

　　E

　　/GPa

　　E1

　　/GPa

　　（E-70）

　　/70

　　（E1-70）

　　/70

　　（E1-E）

　　/E

　　0.5

　　3.164

　　3.159

　　2.04

　　78.88

　　79.97

　　12.7%

　　14.2%

　　1.4%

　　5

　　10.01

　　9.96

　　2.04

　　78.88

　　82.46

　　12.7%

　　17.8%

　　4.5%

　　50

　　31.64

　　31.14

　　2.04

　　78.88

　　91.49

　　12.7%

　　31.1%

　　16.0%

　　100

　　44.75

　　43.75

　　2.04

　　78.88

　　98.05

　　12.7%

　　40.1%

　　24.3%

　　表5 σy=35MPa不同压入深度Olive-Pharr方法计算结果

　　Table 5 The values obtained by Oliver-Pharr method for the material of σy=35MPa

　　Pm

　　/N

　　hm

　　/μm

　　hm1

　　/μm

　　H

　　/GPa

　　E

　　/GPa

　　E1

　　/GPa

　　（E-70）

　　/70

　　（E1-70）

　　/70

　　（E1-E）

　　/E

　　0.0066

　　1

　　0.9999

　　0.276

　　92.0

　　92.63

　　31.4%

　　32.3%

　　0.7%

　　0.166

　　5

　　4.998

　　0.276

　　92.45

　　95.20

　　32.1%

　　36.0%

　　3.0%

　　16.61

　　50

　　49.83

　　0.276

　　91.25

　　130.47

　　30.4%

　　86.4%

　　43.0%

　　66.44

　　100

　　99.34

　　0.276

　　92.0

　　218.84

　　31.4%

　　212.6%

　　137.9%

　　表6 σy=560MPa不同压入深度Olive-Pharr方法计算结果

　　Table6 The values obtained by Oliver-Pharr method for the material of σy=560MPa

　　Pm

　　/N

　　hm

　　/μm

　　hm1

　　/μm

　　H

　　/GPa

　　E

　　/GPa

　　E1

　　/GPa

　　（E-70）

　　/70

　　（E1-70）

　　/70

　　（E1-E）

　　/E

　　0.0499

　　1

　　0.9995

　　2.42

　　84.27

　　84.70

　　20.4%

　　21.0%

　　0.5%

　　1.249

　　5

　　4.988

　　2.42

　　84.27

　　86.46

　　20.4%

　　23.5%

　　2.6%

　　124.86

　　50

　　48.75

　　2.42

　　84.27

　　112.55

　　20.4%

　　60.8%

　　33.6%

　　499.43

　　100

　　95.01

　　2.42

　　84.27

　　168.20

　　20.4%

　　140.3%

　　99.6%

　　表7 σy=35MPa不同压入深度Ma方法计算结果

　　Table 7 The values obtained by Ma method for the material of σy=35MPa

　　Pm

　　/N

　　hm

　　/μm

　　hm1

　　/μm

　　Hn

　　/GPa

　　E

　　/GPa

　　E1

　　/GPa

　　（E-70）

　　/70

　　（E1-70）

　　/70

　　（E1-E）

　　/E

　　0.0066

　　1

　　0.9999

　　0.271

　　80.91

　　81.41

　　15.6%

　　16.3%

　　0.6%

　　0.166

　　5

　　4.998

　　0.271

　　80.95

　　83.18

　　15.6%

　　18.8%

　　2.8%

　　16.61

　　50

　　49.83

　　0.271

　　80.93

　　110.94

　　15.6%

　　58.5%

　　37.1%

　　66.44

　　100

　　99.34

　　0.271

　　80.88

　　177.16

　　15.5%

　　153.1%

　　119.0%

　　表8 σy=560MPa不同压入深度Ma方法计算结果

　　Table 8 The values obtained by Ma method for the material of σy=560MPa

　　Pm

　　/N

　　hm

　　/μm

　　hm1

　　/μm

　　Hn

　　/GPa

　　E

　　/GPa

　　E1

　　/GPa

　　（E-70）

　　/70

　　（E1-70）

　　/70

　　（E1-E）

　　/E

　　0.0499

　　1

　　0.9995

　　2.04

　　78.88

　　79.22

　　12.7%

　　13.2%

　　0.4%

　　1.249

　　5

　　4.988

　　2.04

　　78.88

　　80.63

　　12.7%

　　15.2%

　　2.2%

　　124.86

　　50

　　48.75

　　2.04

　　78.88

　　100.96

　　12.7%

　　44.2%

　　28.0%

　　499.43

　　100

　　95.01

　　2.04

　　78.88

　　141.52

　　12.7%

　　102.2%

　　79.4%

　　由以上数值计算结果可以看出，当材料较软（σy=35Mpa，H=0.276Gpa）、压入载荷达到或超过50N时，10%的仪器柔度标定误差可导致测得杨氏模量超过100%的误差。当材料硬度提高时，仪器柔度的影响会显著降低，但依然不可忽略，当材料σy=560Mpa、H=2.42Gpa，压入载荷达到或超过50N时硬度，10%的仪器柔度标定误差可导致杨氏模量超过19%的误差。在同一压入深度下，仪器柔度标定误差对硬材料和软材料影响差别不大，这是由于压入同一深度时硬材料需要的压入载荷更大。同时由以上数值计算结果可以看出，Olive-Pharr方法计算得出的结果比Ma方法误差更大，对仪器柔度的标定误差更敏感，这可能和接触刚度S对数据比较敏感有关。

　　4 结论

　　由以上分析，可得出以下结论：

　　1）仪器柔度的标定精度直接影响压入测试结果的准确度，当材料较软且压入载荷较大时尤为明显。

　　2）对同一材料，压入载荷越大，由仪器柔度标定误差引入的压入测试结果误差越大。

　　3）在同一压入深度下，针对不同材料，由仪器柔度标定误差引入的压入测试结果误差差别不大。

　　4）就测试方法而言，利用Ma方法测得杨氏模量比Olive-Pharr方法精度更高，对仪器柔度敏感性更低。

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